硝呋太尔片含量分析方法学验证开题报告

1. 研究目的与意义

一、内容

（一）色谱系统及色谱条件

1.色谱系统

2. 文献综述

硝呋太尔片含量分析方法学验证

摘要：目的 建立并验证测定硝呋太尔片含量的高效液相色谱法。方法 选择适用的色谱柱、流动相、流速、柱温、检测波长、进样量。结果 硝呋太尔的准确度、精密度等。 结论该方法简便易行、准确可靠，可作为硝呋太尔片的含量测定^[3]。

关键词：硝呋太尔；含量测定；高效液相色谱法；方法学验证

3. 设计方案和技术路线

含量分析方法验证

一、色谱系统及色谱条件

1.色谱系统

2.色谱条件

（1）流动相（2）色谱柱规格（3）流速（4）检测波长（5）柱温（6）进样体积（7）洗脱梯度

二、验证试验

1.系统适用性

各色谱峰之间分离度应有1.5以上，对照品溶液连续进样测定6次，所得峰面积的RSD值

2.专属性

空白溶剂、空白辅料在硝呋太尔主峰保留位置无干扰峰；硝呋太尔原料药、对照品、供试品溶液的色谱图主峰保留时间

3.滤膜吸附

相对于离心供试品溶液，滤膜吸附供试品溶液主峰面积的回收率

4.线性及范围

硝呋太尔线性相关系数

5.准确度

每份供试品溶液的回收率；各浓度水平回收率平均值之间的RSD值

6.重复性

供试品溶液含量测定结果RSD值

7.中间精密度

重复性下供试品溶液含量测定结果，12份含量测定结果RSD值

8.耐用性

不同流速，不同柱温，不同色谱柱，不同流动相PH值对含量测定的影响考察

9.溶液稳定性

考察对照品溶液及供试品溶液在室温条件下放置的溶液稳定性

10.检测限及定量限

定量限及检测限的信噪比（S/N）

4. 工作计划

2022.2-2022.3 查看硝呋太尔的相关文献

2022.3-2022.4 制定关于硝呋太尔含量测定的方法的方案

5. 难点与创新点

1.方法学验证当中验证内容一般有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性，但在对硝呋太尔片含量方法验证当中多做了滤膜吸附及溶液稳定性的内容。