热电池用二硫化铁中有效铁含量的测定开题报告

1. 研究目的与意义

热电池用二硫化铁是一种高纯度的二硫化铁，主要存在两种元素，硫元素和铁元素，其中铁元素分为微量的酸溶铁和难溶的有效铁，本课题目的是通过寻找最佳的检测方法和检测条件来测定硫铁矿中有效铁含量，从而监测产品质量，并对测定方法相对标准偏差、相对标准偏差、重复性限、再现性限等指标进行评估，从而评价检测方法的有效性。

本文针对硫铁矿中全铁含量测定方法等问题的研究具有一定的理论意义和现实意义。本文将对硫铁矿中有效铁的测定进行深入的研究，旨在找到一种环保经济的测量方法。

我国铁矿石作为钢铁行业中最重要的基础原料，所以对 铁矿石的需求不断增加。目前我国虽然铁矿石拥有丰富的矿藏，但远远满足不了我国当前社会发展过程中对铁矿石的需求量，所以我国很大 一部分铁矿石还是需要进口的，因此也导致我国成为铁矿石的进口大国。随着铁矿石进口量的不断增加，我国对于铁矿石中铁含量的分析检 测技术也得到了较大的提高。铁矿石作为国家重要战略资源之一，长期以 来都是我国进口量最大的矿产资源。在国际贸易中，铁矿石的价格除了供需关系外，主要取决于铁 矿石的品质，其中全铁含量是决定铁矿石价格的主要因素。除了经典的重铬酸钾滴定法之外，近 年来随着对安全卫生环保的进一步关注和重视， 研究者不断尝试开发无汞无铬的铁矿石中全铁含 量的化学分析法。

2. 课题关键问题和重难点

铁矿石中全铁含量的测定，多年来一直把有汞法作为标准方法广泛应用于合金、矿石、金属盐类及 硅酸盐中等全铁的测定。测定硫铁矿铁含量的传统方法中 ，试样是先用王水溶样 ，再用硫酸冒烟两次，冒烟冷却后用 HCl（1 1）溶解试样 ，然后趁热加入二氯化锡还原铁 ，过量的锡用二氯化汞除去，最后用硫酸高铈滴定。此方法操作流程过长，并且二氯化汞造成了环境的污染 ，不利于清洁生产。

本研究是在传统重铬酸钾滴定法的基础上，省去了氯化高汞氧化SnCl₂的步骤，更经济环保，通过小试确定最佳有效铁含量检查条件后，多次进行平行实验，并对实验数据进行分析处理，验证此方法的可行性。针对传统全铁滴定分析中过量的氯化亚锡需要使用氯化汞除去，易对环境产生持久危害的弊端，近年来发展出多种无汞测定法，主要集中在三氯化钛还原铁，金属还原剂还原铁，盐酸羟胺还原铁，硅钼酸、亚甲基蓝、甲基橙指示剂法等。步骤繁琐，实验成本较高，许多研究都从如何准确又无污染地控制Ｆｅ^３＋的预还原过程着手，但最终仍使用重铬酸钾作为滴定剂进行滴定。重铬酸钾的使用严重污染了环境，人们相继研究使用其他的化学滴定法如抗坏血酸滴定法、铈量法、ＥＤＴＡ络合滴定法、碘量法、高锰酸钾氧化法等进行滴定，达到铁矿石中全铁的无汞无铬滴定。

3. 国内外研究现状（文献综述）

1引言

铁矿石作为国家重要战略资源之一，长期以来都是我国进口量最大的矿产资源。在国际贸易中，铁矿石的价格除了供需关系外，主要取决于铁矿石的品质，其中全铁含量是决定铁矿石价格的主要因素。除了经典的重铬酸钾滴定法之外，近年来随着对安全卫生环保的进一步关注和重视，研究者不断尝试开发无汞无铬的铁矿石中全铁含量的化学分析法^[1]。

2主题部分

4. 研究方案

本研究是在传统重铬酸钾滴定法的基础上，省去了氯化高汞氧化sncl₂的步骤，更经济环保，通过小试确定最佳有效铁含量检查条件后，多次进行平行实验，并对实验数据进行分析处理，验证此方法的可行性。通过对已有方案的对比和参考，选取适合的实验方案。

三氯化钛还原法 ：将试样用盐 酸和氟化钾加热分解 ，用 氯化亚锡将 fe³ 还原为 fe² ，以钨酸钠为指示剂 ，用三氯化钛将 fe³ 还原为 fe² ，过量的 ti³ 还原 wo^2- 生成“钨蓝 ”，继之用重铬酸钾将钨蓝氧化 ， 使蓝色褪去 ，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂 ，在硫磷混酸存在下，用重铬酸钾滴定 ，此时全部 fe 被氧化为 fe³ ，根据滴定中消耗的重铬酸钾标准溶液毫升数，求得铁含量。

重铬酸钾容量法：试样用硫磷混酸分解， 在盐酸介质中， 先用氯化亚锡还原大部分高价铁，以钨酸钠为指示剂， 再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。

5. 工作计划

根据学校毕业设计论文的时间进行安排我的工作计划。

第一阶段:2022年11月~12月完成审题，课题分配和任务书。

主要进行前期资料收集，确定具体论文题目与文章研究侧重点;阅读大量跟课题相关的文献，根据要求完成开题报告和外文翻译，并在规定时间范围内提交。